近日，我院23级环境科学与工程专业研究生邓新红同学（第一作者，导师为杨丽华老师）在期刊Journal of Chromatography A上发表了题为“Development and validation of an analytical method for determining triflumezopyrim residues in multiple paddy field matrices (Paddy Water, Paddy Soil, Brown Rice, Rice Husk, and Rice Straw) using GC-ECD and GC-MS”的研究论文。

该研究聚焦稻田生态系统中三氟苯嘧啶（TFM）残留检测的技术需求，首次建立并系统验证了一套可覆盖稻田水、稻田土壤、糙米、稻壳、稻秆全基质的三氟苯嘧啶痕量分析方法，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）与气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术相结合的方式，兼具高灵敏度与可靠性。该方法可高效应用于三氟苯嘧啶的日常残留监测工作，为该杀虫剂的环境安全性评估、食品质量安全管控提供了重要的技术支撑。

图1系统展示了研究过程中对GC分析条件的系统优化工作，重点针对GC-ECD的进样口温度、载气流速、检测器温度，以及GC-MS的进样口温度、载气流速和质谱扫描参数开展多组调试与验证。研究通过梯度测试不同参数水平的影响，结合TFM的理化特性，平衡样品汽化效率、热稳定性、分离效果与检测灵敏度，最终确定了适用于TFM痕量分析的最优检测条件，为后续精准检测提供了可靠保障。

Figure 1.Effect of analytical instrument conditions on the peak area of TFM. Effect of the inlet temperature of (A) GC-ECD and (B) GC-MS on the peak area of TFM. Effect of the flow rate of (C) GC-ECD and (D) GC-MS on the peak area of TFM. (E) Effect of the detector temperature of GC-ECD on the peak area of TFM. (F) Ion full scan chromatogram of 1 mg L-1 standard solution of TFM.

图2和图3系统展示了研究过程中对稻田不同固体样品基质（稻田土壤、糙米、稻壳、稻秆）前处理方法的优化细节，重点通过对比乙腈、丙酮、二氯甲烷三种提取溶剂的提取效率，以及PSA、C18、Florisil三种吸附剂不同组合的净化效果，筛选出最优方案，确保三氟苯嘧啶提取与净化后回收率符合农药残留分析规范，有效消除基质干扰，保障后续检测的准确性。

Figure 2. Comparison of the average spiked recoveries when using different extraction solvents.

Figure 3. Comparison of average spiked recoveries when using different sorbents.

图4和表1系统展示了对所建立的分析方法进行了全面系统的验证，涵盖线性关系、检出限、定量限、基质效应、选择性、准确度、精密度及耐用性等关键指标。结果显示，两种检测方法的线性关系良好（决定系数R²均不低于0.9912），定量限均为0.01 mg/kg，低于中国、FAO/WHO、日本、美国等制定的相关限量标准，且检出限低至0.0005 mg/kg（GC-MS法），可实现痕量残留的精准检测；两种方法的平均回收率在90.35%—103.07%（GC-ECD法）和92.66%—101.34%（GC-MS法）之间，相对标准偏差均符合方法验证技术要求，选择性优良且无明显干扰。耐用性测试表明，除载气流速需严格控制外，样品前处理及其他色谱参数对检测结果影响极小，结合仪器自身控制系统可有效降低测量偏差。与现有文献报道方法相比，该方法具有定量限低、回收率高且稳定、检测成本较低的优势，不仅适用于稻田生态系统全基质残留的全面监测，还能满足基层实验室的检测需求，适用性广泛。

Table 1. Intra- and inter-day precision and accuracy of TFM residues in paddy field matrices.

“*”: Average recovery, % (RSD, %)

Figure 4. Representative GC-ECD chromatograms: (A) of TFM standard solution (1 mg L-1), (B) of blank and spiked with TFM at 0.1 mg kg-1 paddy water sample, (C) of blank and spiked with TFM at 0.1 mg kg-1 paddy soil sample, (D) of blank and spiked with TFM at 0.1 mg kg-1 brown rice sample, (E) of blank and spiked with TFM at 0.1 mg kg-1 rice husk sample, (F) of blank and spiked with TFM at 0.1 mg kg-1 rice straw sample.

图5系统展示了为验证所建立方法的有效性与实用性，研究团队采集了我国湖南省稻田20批次实际样品，同时采取严格的内部质量控制措施，通过同步检测空白样品、加标样品及每日校准曲线验证，保障检测结果的可靠性。实际检测结果显示，所有采集样品中，仅土壤样品检出少量三氟苯嘧啶残留，且含量均低于两种检测方法的定量限；稻田水、糙米、稻壳、稻秆样品中均未检出该残留。研究提示，尽管土壤中检出的残留量较低，但三氟苯嘧啶的农业应用仍需持续关注与严格监管。

Figure 5. Representative GC-ECD and GC-MS chromatograms of TFM standard solution and real samples in various paddy matrices: (A, B) 0.01 mg L-1 TFM standard solution, (C, D) paddy water, (E, F) paddy soil, (G, H) brown rice, (I, J) rice husk, (K, L) rice straw.

作者简介

第一作者：邓新红，女，湖南农业大学环境与生态学院2023级环境科学与工程专业研究生，湖南娄底人，导师杨丽华副教授。主要研究方向为农药残留检测分析及膳食风险和环境风险评估。以第一作者在Journal of Chromatography A发表SCI论文一篇。

通讯作者：杨丽华，女，博士，副教授，学硕和专硕研究生导师，目前主要从事农药残留检测分析、有机污染物环境行为及其生态环境效应、有机污染物污染治理与修复技术等相关研究工作；近年来，主持农业农村部农药残留标准制定项目、农业农村部农药残留试验项目、湖南省自然科学基金、湖南省教育厅项目、烟草总公司“揭榜挂帅”科技项目等各类项目20余项，指导大学生创新性试验项目3项，同时指导本科生参加省级学科竞赛并两次荣获省级二等奖；作为第一作者或通讯作者，在农药学、食品化学及环境科学领域的Geoderma、FoodChemistry等国内外期刊发表论文20多篇，其中SCI论文7篇，以第一作者获授权国家发明专利11项（其中1项实现成果转化），并作为副主编编写教材1部；2017-2021年、2024-2025年担任湖南省科技特派员。